كبريتات لوريل الصوديوم (Sodium Lauryl Sulphate) SLS

كبريتات لوريل الصوديوم (Sodium Lauryl Sulfate)
ملح الصوديوم لإستر أحادي دوديسيل حمض الكبريتيك.

أحادي دوديسيل كبريتات الصوديوم (Sodium monododecyl sulfate)

كبريتات لوريل الصوديوم هي خليط من كبريتات ألكيل الصوديوم يتكون أساساً من كبريتات لوريل الصوديوم [CH3(CH2)10CH2OSO3Na]. لا يتجاوز المحتوى الإجمالي لكلوريد الصوديوم وكبريتات الصوديوم 8.0%. ولا تحتوي على أقل من 85.0% من كبريتات ألكيل الصوديوم محسوبة على أنها C12H25NaO4S.

التعريف—
أ: ضع 2.5 جم في بوثقة من السيليكا أو البلاتين، وأضف 2 مل من حمض الكبريتيك 10 عياري (10 N). سخّن على حمام مائي، ثم ارفع درجة الحرارة بحذر وتدريجياً فوق لهب مكشوف. قم بالإشعال، ويفضل أن يكون في فرن كتم (muffle furnace)، عند 600 ± 25 درجة مئوية. استمر في التسخين حتى تختفي جميع الجسيمات السوداء. اتركها لتبرد، وأضف بضع قطرات من حمض الكبريتيك 2 عياري (2 N)، وسخّن وأشعل كما هو موضح أعلاه. أضف بضع قطرات من كربونات الأمونيوم 2 مولار (2 M)، وبخّر حتى الجفاف، ثم أشعل كما هو موضح أعلاه. اتركها لتبرد، وأذب المتبقي في 50 مل من الماء، واخلط جيداً.

إلى مقدار 2 مل من هذا المحلول، أضف 4 مل من محلول بيروانتيمونات البوتاسيوم (Potassium pyroantimonate solution). إذا لزم الأمر، احك الجدار الداخلي لأنبوبة الاختبار بقضيب زجاجي. يتكون راسب بلوري أبيض.

ب: حضّر محلولاً (1 في 10) بعد التحميض بحمض الهيدروكلوريك والغليان لمدة 20 دقيقة. لا يتكون أي راسب. أضف محلول كلوريد الباريوم (barium chloride solution)؛ يتكون راسب أبيض.

ج: أذب 0.1 جم في 10 مل من الماء ورجّ جيداً. تتكون رغوة وفيرة.

د: إلى 0.1 مل من المحلول المحضر في اختبار التعريف ج، أضف 0.1 مل من محلول أزرق الميثيلين بتركيز 1 جم/لتر و2 مل من حمض الكبريتيك المخفف. أضف 2 مل من كلوريد الميثيلين ورجّ جيداً. يظهر لون أزرق كثيف في طبقة كلوريد الميثيلين.

القلوية—أذب 1.0 جم في 100 مل من الماء، وأضف محلول أحمر الفينول، وعاير باستخدام حمض الهيدروكلوريك 0.10 عياري: يلزم ما لا يزيد عن 0.5 مل للتعادل.

كلوريد الصوديوم—أذب حوالي 5 جم، موزونة بدقة، في حوالي 50 مل من الماء.

عادل المحلول بحمض النيتريك المخفف إذا لزم الأمر، وأضف 5.0 مل بالضبط من كلوريد الصوديوم 0.1 عياري وعاير باستخدام نترات الفضة 0.1 عياري (الكاشف: قطرتان من محلول فلوريسين الصوديوم (fluorescein sodium solution)) حتى الظهور الأول للعكارة. أجرِ تجربة فارغة (blank)، وقم بإجراء أي تصحيح ضروري. كل 1 مل من نترات الفضة 0.1 عياري = 5.844 مجم من NaCl.

كبريتات الصوديوم— طريقة العمل—انقل حوالي 1 جم من كبريتات لوريل الصوديوم، موزونة بدقة، في 10 مل من الماء، وأضف 100 مل من الكحول وسخّن عند درجة حرارة أقل بقليل من درجة الغليان لمدة ساعتين. رشّح عبر مرشح زجاجي وهو ساخن، واغسل بـ 100 مل من الكحول المغلي. أذب الراسب بالغسل بـ 150 مل من الماء، واجمع نواتج الغسيل في دورق. أضف 10 مل من حمض الهيدروكلوريك المخفف، وسخّن حتى الغليان، ثم أضف 25 مل من محلول كلوريد الباريوم واتركه طوال الليل. اجمع الراسب واغسل بالماء حتى لا يُظهر ماء الغسيل الأخير أي عكارة مع نترات الفضة 0.1 عياري. جفف الراسب، وأشعله حتى ثبات الكتلة بين 500 و600 درجة برفع درجة الحرارة تدريجياً، وزنه على هيئة كبريتات الباريوم (BaSO4: 233.39)

كمية (مجم) كبريتات الصوديوم (Na2SO4) = كمية (مجم) كبريتات الباريوم (BaSO4) مضروبة في 0.6086

الكحولات غير المفسفرة (غير المكبرتة)—أذب حوالي 10 جم، موزونة بدقة، في 100 مل من الماء، وأضف 100 مل من الكحول. انقل المحلول إلى قمع فصل، واستخلص بثلاث حصص من إيثر البترول (Petroleum Ether) سعة كل منها 50 مل. إذا تكوّن مستحلب، يمكن إضافة كلوريد الصوديوم لتسهيل انفصال الطبقتين. اغسل مستخلصات إيثر البترول المجمعة بثلاث حصص من الماء سعة كل منها 50 مل، وجفف باستخدام كبريتات الصوديوم اللامائية. رشّح مستخلص إيثر البترول في دورق موزون مسبقاً، وبخّر على حمام مائي وجفف المتبقي عند 105 درجات لمدة 30 دقيقة، ثم برّد، وزنه. لا يزيد وزن المتبقي عن 4.0% من وزن كبريتات لوريل الصوديوم المأخوذة.

المعايرة القياسية—أذب 1.5 جم من كبريتات لوريل الصوديوم في الماء، مع التدفئة إذا لزم الأمر، وخفف إلى 1000.0 مل بالضبط بالماء. إلى 10.0 مل من المحلول، أضف 25 مل من محلول أزرق الميثيلين (0.003% وزن/حجم)، و15 مل من كلوريد الميثيلين و20 مل من الماء. عاير باستخدام كلوريد البنزيثونيوم 0.004 مولار، مع الرج بقوة والسماح للطبقتين بالانفصال قبل كل إضافة، حتى الحصول على نفس اللون الأزرق تقريباً في كلا الطبقتين.

كل 1 مل من كلوريد البنزيثونيوم 0.004 مولار يكافئ 1.154 مجم من كبريتات ألكيل الصوديوم، محسوبة على أنها C12H25NaO4S.

الكواشف: محلول بيروانتيمونات البوتاسيوم—إلى 2 جم من بيروانتيمونات البوتاسيوم أضف 100 مل من الماء. اغلِ المحلول لمدة 5 دقائق تقريباً، وبرّده بسرعة، وأضف 10 مل من محلول هيدروكسيد البوتاسيوم (3 في 20). اتركه لمدة 24 ساعة، ثم رشّحه.

محلول كلوريد الباريوم—أذب 12 جم من كلوريد الباريوم في الماء لتحضير 100 مل.

حمض الكبريتيك المخفف—أضف بحذر 57 مل من حمض الكبريتيك إلى حوالي 100 مل من الماء، وبرّد إلى درجة حرارة الغرفة، ثم خفف بالماء إلى 1000 مل.

محلول أحمر الفينول (Phenolsulfonphthalein TS)—أذب 100 مجم من الفينول سلفون فثالين في 100 مل من الكحول، ورشّح إذا لزم الأمر.

حمض النيتريك المخفف (10% HNO3) —خفف 105 مل من حمض النيتريك بالماء إلى 1000 مل.

حمض الهيدروكلوريك المخفف (10%) —يُحضّر بخلط 226 مل من حمض الهيدروكلوريك مع كمية كافية من الماء لتحضير 1000 مل.

محلول فلوريسين الصوديوم—أذب 0.2 جم من فلوريسين الصوديوم في الماء لتحضير 100 مل

محلول أزرق الميثيلين—أذب 0.003 جم من أزرق الميثيلين، و5.0 جم من كبريتات الصوديوم اللامائية و1.2 جم من حمض الكبريتيك في 100 مل من الماء. تعمل كبريتات الصوديوم اللامائية ككاسر للمستحلب.